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Samstag, 28. Januar 2012
Wir sind fertig mit Labor!!!!!!!
kleine-hexe-kaukau, 10:03h
Zumindest für dieses Semester. Und zumindest glauben wir, dass wir fertig sind - mit den Nerven auf jedenfall!
Aber von anfang an das ganze....
Wir Dienstag ins Labor Präparat 8 Abgesaugt, Aluschälchen gebastelt und ab in den Trockenschrank damit. Aki in der Zeit los, den Feststoff für den nächsten Versuch abgewogen und ich die flüssigen sachen zusammengesucht... wir brauchten tatsächlich drei verschiedene Säuren... ja alle auch schön ätzend... gut wir also alles abgefüllt und zusammengemischt und an die Apparatur gehängt, schön aufgepasst, dass es nicht zu warm wird, sonst würden ja nebenprodukte entstehen... Unter Eiskühlung dann den Rest hinzugegeben und wie in der Vorschrift das Eisbad entfernt. Es sollte ja eine Stunde bei Raumtemperatur rühren. So weit so gut. Bis zu dem Zeitpunkt sah auch alles noch so aus wie es sollte... Aber dann... So aus heiterem Himmel heraus stieg unsere Temperatur mal eben so auf 70°C, minimal zu warm... so um die 30°C zu warm... Da nahm das Unheil seinen Lauf - was wir zu dem Zeitpunkt allerdings nur ahnten, aber noch nicht wussten. Denn... Die Lösung sollte GELB werden... Unsere wurde dunkelROT!!! Wir das erste mal den Asisstenten gefragt, laut dem sind ja gelb und rot nicht so weit auseinander, wenn die Lösung blau wäre sollten wir uns gedanken machen.
Also weitergemacht und nach einer Stunde das ganze übers Eis gekippt und fleißig gerührt bis das Eis geschmolzen war.. nunja... es wurde immerhin den gelb ein wenig ähnlicher.. es wurde orange-braun... Abgesaugt... und das ganze gewaschen bis wir neutrales Waschwasser hatten. neutral war in unserem fall pH 6 *hust* Das Waschwasser war auch schön gelb... War bei den anderen Gruppen auch so... Waschwasser wird eigentlich immer verworfen, haben wir also so getan - damit war der nächste große Fehler begangen. Wir also los das ganze umkristallisieren, dummerweise wurde die Lösung wieder, ihr ahnt es schon.. ROT
wir waren ja so begeistert davon, sozusagen gar nicht...
Am nächsten Tag hoffnungsvoll in die Lösung geschaut, sie hat leider nicht spontan ihre Farbe geändert, aber es sind Kristalle ausgefallen... Zimtfarben... nicht gelb....
Laut DC hatten wir aber Substanz drin. Unsere jetzige Vermutung lautet: mehr Verunreinigung als eigentliches Produkt.
Leider war auch die Ausbeute nur 10% ein klein wenig viel zu wenig... Also wir mit der Mutterlauge an den Rotationsverdampfer und alles neu umkristallisiert, natürlich ist nichts mehr ausgefallen, wieso auch...
Unser Schmelzpunkt war auch total daneben... so knappe 10°C zu tief.
Laut Prof hätten wir das ganze wohl nochmal machen sollen... Aber und jetzt kommts - es wurde vom Asisstenten angenommen!!! Haben wir uns gefreut, es war ja prinzipiell nichts an dem was wir abgegeben hatten richtig, außer der Tatsache, dass wir alles fein säuberlich protokolliert haben und das eigentliche Protokoll fast so lang ist, wie die Ausführung der möglichen Fehler, Fehlerquellen etc.
Egal... Das ganze ist geschafft. Jetzt kann es ans kolloq gehn... Ist ja auch quasi schon vor der Tür und ihr ahnt es schon, ja danach geht es gleich weiter mit dem lernen für die Klausur...
Da der Winter sich ja nun scheinbar doch nochmal zeigen möchte, ist das drinnen sitzen und lernen wohl auch nur halb so schlimm... Wobei die neue Jacke wirklich schön warm ist...
Aber von anfang an das ganze....
Wir Dienstag ins Labor Präparat 8 Abgesaugt, Aluschälchen gebastelt und ab in den Trockenschrank damit. Aki in der Zeit los, den Feststoff für den nächsten Versuch abgewogen und ich die flüssigen sachen zusammengesucht... wir brauchten tatsächlich drei verschiedene Säuren... ja alle auch schön ätzend... gut wir also alles abgefüllt und zusammengemischt und an die Apparatur gehängt, schön aufgepasst, dass es nicht zu warm wird, sonst würden ja nebenprodukte entstehen... Unter Eiskühlung dann den Rest hinzugegeben und wie in der Vorschrift das Eisbad entfernt. Es sollte ja eine Stunde bei Raumtemperatur rühren. So weit so gut. Bis zu dem Zeitpunkt sah auch alles noch so aus wie es sollte... Aber dann... So aus heiterem Himmel heraus stieg unsere Temperatur mal eben so auf 70°C, minimal zu warm... so um die 30°C zu warm... Da nahm das Unheil seinen Lauf - was wir zu dem Zeitpunkt allerdings nur ahnten, aber noch nicht wussten. Denn... Die Lösung sollte GELB werden... Unsere wurde dunkelROT!!! Wir das erste mal den Asisstenten gefragt, laut dem sind ja gelb und rot nicht so weit auseinander, wenn die Lösung blau wäre sollten wir uns gedanken machen.
Also weitergemacht und nach einer Stunde das ganze übers Eis gekippt und fleißig gerührt bis das Eis geschmolzen war.. nunja... es wurde immerhin den gelb ein wenig ähnlicher.. es wurde orange-braun... Abgesaugt... und das ganze gewaschen bis wir neutrales Waschwasser hatten. neutral war in unserem fall pH 6 *hust* Das Waschwasser war auch schön gelb... War bei den anderen Gruppen auch so... Waschwasser wird eigentlich immer verworfen, haben wir also so getan - damit war der nächste große Fehler begangen. Wir also los das ganze umkristallisieren, dummerweise wurde die Lösung wieder, ihr ahnt es schon.. ROT
wir waren ja so begeistert davon, sozusagen gar nicht...
Am nächsten Tag hoffnungsvoll in die Lösung geschaut, sie hat leider nicht spontan ihre Farbe geändert, aber es sind Kristalle ausgefallen... Zimtfarben... nicht gelb....
Laut DC hatten wir aber Substanz drin. Unsere jetzige Vermutung lautet: mehr Verunreinigung als eigentliches Produkt.
Leider war auch die Ausbeute nur 10% ein klein wenig viel zu wenig... Also wir mit der Mutterlauge an den Rotationsverdampfer und alles neu umkristallisiert, natürlich ist nichts mehr ausgefallen, wieso auch...
Unser Schmelzpunkt war auch total daneben... so knappe 10°C zu tief.
Laut Prof hätten wir das ganze wohl nochmal machen sollen... Aber und jetzt kommts - es wurde vom Asisstenten angenommen!!! Haben wir uns gefreut, es war ja prinzipiell nichts an dem was wir abgegeben hatten richtig, außer der Tatsache, dass wir alles fein säuberlich protokolliert haben und das eigentliche Protokoll fast so lang ist, wie die Ausführung der möglichen Fehler, Fehlerquellen etc.
Egal... Das ganze ist geschafft. Jetzt kann es ans kolloq gehn... Ist ja auch quasi schon vor der Tür und ihr ahnt es schon, ja danach geht es gleich weiter mit dem lernen für die Klausur...
Da der Winter sich ja nun scheinbar doch nochmal zeigen möchte, ist das drinnen sitzen und lernen wohl auch nur halb so schlimm... Wobei die neue Jacke wirklich schön warm ist...
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